Титриметрические методы анализа pdf

Титриметрический анализ (титрование) — методы количественного анализа в аналитической и фармацевтической химии, основанные на измерении объёма раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать, начиная от других отметок, не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования (точку эквивалентности) определяют индикаторами или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д.). По количеству пошедшего на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.

Содержание

Виды титриметрического анализа

Титриметрический анализ может быть основан на различных типах химических реакций:

окислительно-восстановительное титрование (перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия) — окислительно-восстановительные реакции;
осадительное титрование (аргентометрия) — реакции, протекающие с образованием малорастворимого соединения, при этом изменяются концентрации осаждаемых ионов в растворе; — реакции, основанные на образовании прочных комплексных соединений ионов металлов с комплексоном (обычно ЭДТА), при этом изменяются концентрации ионов металлов в титруемом растворе.

Типы титрования

Различают прямое, обратное титрование и титрование заместителя.

При прямом титровании к раствору определяемого вещества (аликвоте или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциями раствор титранта (рабочий раствор).

При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию.

При заместительном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веществом и добавленным реагентом.

См. также

Ссылки

Найти и оформить в виде сносок ссылки на авторитетные источники, подтверждающие написанное.
Обновить статью, актуализировать данные.
Добавить иллюстрации.

Wikimedia Foundation . 2010 .

Смотреть что такое «Титриметрический анализ» в других словарях:

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — совокупность методов количественного химического анализа, заключающихся в измерении объема раствора реактива известной концентрации, расходуемого на реакцию с данным количеством (объемом) определяемого вещества. В титриметрическом анализе… … Большой Энциклопедический словарь

титриметрический анализ — – совокупность объемных методов количественного анализа, основанных на определении содержания вещества в растворе неизвестной концентрации с помощью измеренного количества другого раствора, концентрация которого точно известна. Общая химия :… … Химические термины

Титриметрический анализ — (a. titrimetric analysis, analysis by titration; н. Maβanalyse, Titration, Titrimetrie; ф. analyse titrimetrique; и. analisis titrimetrico) совокупность методов количеств. анализа, основанного на измерении кол ва реагента, расходуемого на … Геологическая энциклопедия

титриметрический анализ — Метод кол венного хим. анализа, основ. на измерении кол ва титранта, взаимодейств. с определяемым компонентом. [http://metaltrade.ru/abc/a.htm] Тематики металлургия в целом EN titrimetric analysis … Справочник технического переводчика

Титриметрический анализ — Метод анализа, в котором аналитический сигнал получают измерением объема титрованного раствора, добавляемого к исследуемому раствору Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — совокупность методов количественного хим. анализа, основанных на измерении объёма раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. В Т. а. используются различные типы хим. реакций: нейтрализации,… … Большая политехническая энциклопедия

титриметрический анализ — совокупность методов количественного химического анализа, заключающихся в измерении объёма раствора реактива известной концентрации, расходуемого на реакцию с данным количеством (объёмом) определяемого вещества. В титриметрическом анализе… … Энциклопедический словарь

титриметрический анализ — titrimetrinė analizė statusas T sritis chemija apibrėžtis Analizės metodai, pagrįsti titranto tūrio ar masės, arba titrantui pagaminti reikalingo elektros kiekio matavimu. atitikmenys: angl. titrimetry; titrimetric analysis; volumetric analysis… … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas

титриметрический анализ — [titrimetric analysis] метод количественного химического анализа, основанный на измерении количества титранта, взаимодействующего с определяемым компонентом. Смотри также: Анализ электрометрический анализ химический анализ фазовый анализ … Энциклопедический словарь по металлургии

Титриметрический анализ — метод количественного анализа (См. Количественный анализ), основанный на измерении объёма раствора с точно известной концентрацией реактива, требующегося для реакции с данным количеством определяемого вещества (см. также Объёмный анализ) … Большая советская энциклопедия

Источник

Титриметрические методы анализа

Титриметрический анализ основан на точном измерении объемов веществ, вступающих в химическую реакцию; является одним из методов количественного анализа.

Процесс медленного прибавления титранта к раствору определяемого вещества для определения точки эквивалентности называется титрованием. Титрант – раствор с точно известной концентрацией.

Точка эквивалентности – момент титрования, когда достигнуто эквивалентное соотношение реагирующих веществ.

Точку эквивалентности (т.э.) определяют по изменению окраски индикатора (химического индикатора) или с помощью инструментальных индикаторов, приборов фиксирующих измене какого-то свойства среды в процессе титрования.

Индикаторы – это вещества, которые изменяют свое строение и физические свойства при изменении среды. В области точки эквивалентности индикатор изменяет свой цвет, образует осадок или вызывает какой-то другой наблюдаемый эффект. С помощью индикаторов можно установить конечную точку титрования (к.т.т.) – момент титрования, когда наблюдается изменение цвета индикатора. В идеальном случае т.э. и к.т.т. совпадают, однако в практических условиях между ними наблюдается некоторая разница. Чем больше эта разница, тем больше погрешность титрования при прочих равных условиях, поэтому следует подбирать такой индикатор, чтобы разность между т.э. и т.к.т. была минимальной.

Достигнув точки эквивалентности, титрование заканчивают и отмечают объем раствора, пошедший на данную реакцию. Следовательно, в титриметрическом методе анализа первостепенное значение имеет точное определение точки эквивалентности.

Количественное определение с помощью титриметрического метода анализа выполняется довольно быстро, что позволяет проводить несколько параллельных определений и получать более точное среднее арифметическое. В основе всех расчетов титриметрического метода анализа лежит закон эквивалентов.

К реакциям, применяемым в количественном объемном анализе, предъявляют следующие требования:

1. Реакция должна протекать в соответствии со стехиометрическим уравнением реакции и должна быть практически необратима. Результат реакции должен отражать количество анализируемого вещества. Константа равновесия реакции должна быть больше 10 8 .

2. Реакция должна протекать без побочных реакций.

3. Реакция должна протекать с достаточно большой скоростью.

4. Должен существовать способ фиксирования точки эквивалентности. Окончание реакции должно определяться достаточно легко и просто.

Достоинства титриметрического анализа:

1) быстрота определения;

2) простота оборудования;

3) возможность автоматизации;

4) точность – относительная погрешность 0,1 – 0,01 %.

Титриметрический метод анализа используется для определения неорганических и органических веществ. Титрование можно проводить в водных и неводных средах.

При проведении количественного анализа необходимо:

— все процедуры анализа проводить с особой точностью и аккуратностью;

— объем растворов замеряют с точностью до 0,01 – 0,02 см 3 ;

— титрант использую с концентрацией 0,1 н.;

— навески веществ берут с точностью до четвертого знака и не менее 0,2 г;

— необходимо проводить калибровку и настройку приборов;

— результаты анализа подвергают математической обработке.

Правила титрования

1. Следует устанавливать титр стандартного раствора и применять один и тот же раствор в присутствии одного и того же индикатора.

2. Для титрования следует брать всегда одно и тоже количество индикатора и повторять титрование определяемого вещества несколько раз до тех пор, пока не будут получены три близко сходящихся результата.

3. Необходимо брать, как правило, не более 1-2 капель индикатора, не забывая о том, что индикаторы, применяемые в методе нейтрализации, сами являются кислотами или основаниями. На их нейтрализацию также расходуется часть раствора титранта.

4. Всегда следует титровать до одного и того же оттенка окраски раствора, используя для титрования по возможности одинаковые объемы титруемого раствора.

5. Необходимо выбирать такой индикатор, который изменяет свой цвет вблизи точки эквивалентности.

Методы титрования

В титриметрическом методе анализа используются различные типы химических реакций. В зависимости от характера применяемой химической реакции различают следующие методы титриметрического анализа:

Кислотно-основное титрование (протолитометрия) – в основе метода лежит реакция нейтрализации (Н + + ОН ‑ = Н₂О); точка эквивалентности определяется при помощи индикаторов, изменяющих свою окраску в зависимости от реакции среды. В зависимости от природы титранта метод подразделяется на:

— ацидометрическое титрование (титрант кислота – НС1 или Н₂SO₄);

— алкалиметрическое титрование (титрант – щелочь – NaOH или Ba(OH)₂);

Осадительное титрование (седиметрия) – основано на реакциях обмена, при которых определяемый ион (элемент) переходит в осадок:

В зависимости от рабочего раствора (титранта) метод подразделяется на:

— аргентометрическое титрование (титрант – AgNO₃);

— роданометрическое титрование (титрант NH₄SCN или КSCN);

— меркурометрическое титрование (титрант HgNO₃).

Комплексонометрическое титрование или комплексонометрия – используется для определения катионов и анионов, способных образовывать малодиссоциированные комплексные ионы:

Окислительно-восстановительное титрование или редоксиметрия — в основе метода лежит оксислительно-восстановительная реакция между рабочим раствором и определяемым веществом:

К этой группе относятся:

— перманганатометрическое титрование (титрант – KМnO₄);

— хроматометрическое титрование (титрант — K₂Cr₂O₇);

— йодометрическое титрование (титрант I₂ или KI)

— броматометрическое титрование (титрант IBrO₃)

— ванадатометрическое титрование (титрант NH₄VO₃) и т.д.

Источник

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (син. объемный анализ) — метод количественного анализа, основанный на измерении объема или массы реагента, требующегося для реакции с исследуемым веществом. Т. а. является разделом аналитической химии (см.) и широко применяется в биохимических, клинических, санитарно-гигиенических и других лабораториях в экспериментальных исследованиях и для клин, анализов, напр, при установлении кислотно-щелочного состояния (см. Кислотно-щелочное равновесие), определении кислотности желудочного сока (см.), кислотности и щелочности мочи (см.) и др. Титриметрический анализ служит одним из основных методов хим. анализа в контрольноаналитических аптечных лабораториях.

Количество исследуемого вещества при Т. а. определяют путем титрования: к точно отмеренному объему р-ра исследуемого вещества постепенно приливают р-р другого вещества точно известной концентрации до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству исследуемого вещества. Состояние эквивалентности называется точкой эквивалентности титрования. Применяемый для титрования р-р реактива известной концентрации называют титрованным р-ром (стандартным р-ром, титрантом); точная концентрация титрованного р-ра может быть выражена титром (г/мл), нормальностью (экв/л) и др.

К реакциям, используемым при Т. а., предъявляется ряд требований: вещества должны реагировать в строго определенных количественных (стехиометрических) отношениях (см. Стехиометрия) без побочных реакций, реакции должны протекать быстро и практически до конца, для установления точки эквивалентности необходимо применять достаточно надежные способы, влияние посторонних веществ на ход реакции должно быть исключено, желательно, чтобы реакции протекали при комнатной температуре.

Методы Т. а. в зависимости от реакций, лежащих в их основе, подразделяются на следующие основные группы.

1. Методы нейтрализации, или методы кислотно-основного титрования (см. Нейтрализации метод). Среди методов нейтрализации обычно различают ацидометрию (количественное определение оснований с помощью титрованных растворов к-т), алкалиметрию (определение к-т с помощью титрованных р-ров оснований), галометрию (количественное определение солей с помощью оснований или к-т, если они реагируют с солями в стехиометрических соотношениях, напр, соли аммония реагируют с основаниями, карбонаты — с к-тами и т.д.). Методы нейтрализации основаны на реакциях нейтрализации, т. е. на взаимодействии кислот и оснований (см.). Основным уравнением процесса нейтрализации в водных р-рах является взаимодействие ионов водорода с ионами гидроксила, сопровождающееся образованием малодиссоциированных молекул воды: Н + + 0Н — = Н₂O.

2. Методы осаждения (см. Осаждения методы), основанные на титровании веществ, образующих в определенной среде нерастворимые соединения [соли бария, серебра, свинца, цинка, кадмия, ртути (II), меди (III) и др.]. К этим методам относят, напр., аргентометрию (титрование р-ром нитрата серебра), меркурометрию (титрование р-ром нитрата закисной ртути) и др. Методы осаждения дают возможность количественно определять катионы бария (см.), ртути (см.), серебра (см.), свинца (см.), цинка (см.) и др., а также осаждаемые ими хлориды, бромиды, йодиды, цианиды, роданиды, сульфаты, хро-маты, фосфаты, феррицианиды и др. Используя специальные приемы титрования, с помощью этих методов можно определять не только отдельные катионы и анионы, а также и их смеси.

3. Методы комплексообразования, или комплексометрия (меркуриметрия, фторо-метрия и др.), основаны на применении реакций, при к-рых образуются комплексные соединения, напр. Ag — + 2CN — <-> [Ag(CN)₂] — . Методы комплексообразования тесно связаны с методами осаждения, т. к. многие реакции осаждения сопровождаются комплексообразованием, а образование комплексов — осаждением малорастворимых соединений. С помощью методов комплексообразования можно количественно определять разные катионы (Ag +, Hg2+, Аl3+ и др.) и анионы (CN-, F-, Cl- и др.), вступающие в соответствующие реакции. Особое место среди методов комплексообразования занимает комплексонометрия (см.), основанная на применении органических реактивов — комплексонов.

4. Методы окисления—восстановления, или оксидиметрия (см.), включают перманганатометрию, хроматометрию (бихроматометрию), йодометрию, броматометрию, цериметрию, ванадометрию и др.

Точку эквивалентности в титриметрическом анализе определяют по изменению окраски титруемого р-ра или индикатора, вводимого в начале или в процессе титрования, по изменению электропроводности р-ра, потенциала электрода, погруженного в титруемый р-р, изменению величины тока (см. Потенциометрическое титрование), оптической плотности и др.

Одним из широко применяемых способов фиксации точки эквивалентности является индикаторный метод. Индикаторы (см.) — вещества, к-рые дают возможность установить конечную точку титрования (момент резкого изменения окраски титруемого р-ра). Наиболее часто индикатор добавляют к титруемому р-ру (внутренний индикатор). При работе с внешними индикаторами периодически берут каплю титруемого р-ра и смешивают с каплей р-ра индикатора или помещают на индикаторную бумагу, что приводит к потерям анализируемого вещества.

Процесс титрования изображают графически в виде кривых титрования. В методе нейтрализации по оси ординат откладывают значения pH от 0 до 14, по оси абсцисс — количество прибавленного титрующего р-ра. В методах осаждения и комплексообразования по оси ординат откладывают значения концентраций ионов, образующих осадок или комплексное соединение, в окислительно-восстановительных методах — окислительный потенциал. Кривые титрования позволяют наглядно представить весь ход титрования и выбрать индикатор, наиболее пригодный для получения точных результатов, т. к. кривую титрования можно сопоставить с интервалом изменения окраски индикатора.

Различают три основных приема титрования: прямое, обратное (титрование по остатку) и косвенное.

При прямом титровании исследуемый р-р непосредственно титруют стандартным р-ром (или наоборот). Измерив объем стандартного р-ра и зная ого концентрацию и объем исследуемого р-ра, можно легко рассчитать концентрации) последнего:

где N1 и Nx — нормальные концентрации стандартного и исследуемого растворов, a V1 и Vx — объемы этих растворов.

При обратном титровании в тех случаях, когда определение точки эквивалентности затруднено, к точно отмеренному объему исследуемого вещества приливают точно отмеренный объем стандартного р-ра, взятый в избытке. Избыток оттитровывают другим стандартным р-ром. Напр., для определения концентрации соляной кислоты (см.) можно прибавить к ней точно отмеренное количество стандартного р-ра нитрата серебра AgNO₃, взятое с избытком, а затем непрореагировавший избыток AgNO3 оттитровать стандартным р-ром роданида аммония, к-рый реагирует с серебром с образованием малорастворимого AgSCN. В присутствии ионов железа (III) лишняя капля титрующего р-ра вызывает появление розово-красного окрашивания. По результатам титрования можно рассчитать избыток р-ра AgNO3, непрореагировавший с соляной к-той, затем рассчитать количество AgNO3, прореагировавшее с ней (разница между добавленным и неизрасходованным количествами), и т. о. определить концентрацию исследуемого вещества, как и при прямом титровании.

Косвенное титрование (титрование заместителя) заключается в том, что к р-ру исследуемого вещества прибавляют какое-либо вспомогательное вещество, реагирующее с исследуемым веществом с образованием эквивалентного количества нового вещества, к-рое оттитровывают стандартным р-ром. Напр., при определении окислителей титруют р-ром тиосульфата натрия Na2S2O3 йод, выделенный окислителем при взаимодействии с йодистым калием KI. Концентрацию исследуемого р-ра вычисляют так же, как и при прямом титровании.

Ошибки в Т. а. могут быть методическими, связанными с особенностями метода титрования, и специфическими, обусловленными особенностями данной реакции. Методические систематические ошибки титрования зависят от погрешностей измерительных приборов, калибровки мерной посуды, пипеток, бюреток, неполного стенания жидкостей по стопкам мерной посуды. Чтобы избежать случайных ошибок, необходимо правильно выбирать объемы реагирующих реактивов, мерную посуду, тщательно проводить титрование, соблюдать строго одинаковые условия.

Специфические ошибки зависят от константы равновесия реакции (см. Кинетика химическая) и от точности обнаружения точки эквивалентности. Теоретически в точке эквивалентности не должно быть ни титранта, ни анализируемого вещества, т. к. реакция их взаимодействия протекает количественно. Однако часто реакции, применяемые в Т. а., обратимы и в точке эквивалентности практически не доходят до конца. Это является одной из причин того, что точка эквивалентности и конечная точка титрования не всегда совпадают. Индикаторная ошибка титрования связана с тем, что изменение цвета индикатора происходит не абсолютно точно в точке эквивалентности, а раньше или позже (отклонение рК индикатора от pH в точке эквивалентности), это приводит к недотитровыванию или перетитровыванию р-ра. В тех случаях, когда точка эквивалентности полностью или почти полностью совпадает с конечной точкой титрования, расчет количества исследуемого вещества проводят по закону эквивалентности (см. Пример прямого титрования). Когда эти точки не совпадают, вводят поправочный коэффициент, к-рый вычисляют на основании данных, полученных при титровании в аналогичных условиях р-ров с известным содержанием определяемого вещества.

Библиогр.: Крешков А. П. Основы аналитической химии, т. 2, с. 38, М., 1970; Селезнев К. А. Аналитическая химия, Качественный полумикроана-лиз и количественный анализ, с. 164, М., 1973; Шемякин Ф. М., Карпов А. Н. и Бруснецов А. Н. Аналитическая химия, с. 325, М., 1973; Эшворт М. Р. Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений, пер. с англ., М., 1968, библиогр.

Источник

Титриметрический анализ

Содержание

Виды титриметрического анализа

Титриметрический анализ может быть основан на различных типах химических реакций:

окислительно-восстановительное титрование (перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия) — окислительно-восстановительные реакции;
осадительное титрование (аргентометрия) — реакции, протекающие с образованием малорастворимого соединения, при этом изменяются концентрации осаждаемых ионов в растворе; — реакции, основанные на образовании прочных комплексных соединений ионов металлов с комплексоном (обычно ЭДТА), при этом изменяются концентрации ионов металлов в титруемом растворе.

Типы титрования

Различают прямое, обратное титрование и титрование заместителя.

При прямом титровании к раствору определяемого вещества (аликвоте или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциями раствор титранта (рабочий раствор).

При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию.

При заместительном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веществом и добавленным реагентом.

См. также

Ссылки

Найти и оформить в виде сносок ссылки на авторитетные источники, подтверждающие написанное.
Обновить статью, актуализировать данные.
Добавить иллюстрации.

Wikimedia Foundation . 2010 .

Смотреть что такое «Титриметрический анализ» в других словарях:

Источник