Кремний

Синонимы: силиций, кремнекислота (не эквивалент).

Описание: элемент 14 группы 3 периода с атомным номером 14. Относится к металлоидам, в кристаллической форме имеет тёмно-серый цвет и блеск.

Методы определения: пламенно-фотометрический метод, масс-спектрометрия, спектрофотометрия.

Методики, используемые в Испытательном центре МГУ для определения концентрации кремния в природных средах

Нормативный документ на методику Метод определения Оборудование
Вода
ГОСТ Р 57165-2016 масс-спектрометрия Agilent 5110 ICP-OES
Почва
М-МВИ-80 масс-спектрометрия Agilent 5110 ICP-OES

Распространённость: второй по распространённости в земной коре элемент после кислорода. Не встречается в свободной форме в естественных условиях. В природных соединениях имеет степень окисления +4 и входит в комплексные, аморфные и кристаллические соединения. Содержание в литосфере составляет около 30 %. Среднее содержание в гидросфере — 5 мг/л, в основном кремний в растворе находится в форме кремниевой кислоты.

Содержание кремния в воде обусловлено контактом воды с разрушающимися (выветривающимися) горными породами. Например, в обычной речной воде содержание кремния составляет 13,1 мг/л, а в реке, контактирующей с вулканическими породами — до 50 мг/л. Повышенное содержание кремния отмечается в минеральной воде, особенно в добытой со значительной глубины. Например, «Боржоми» содержит до 46 мг/л кремния.

Нормирование

В отличие от других элементов кремний поступает в организм в основном с питьевой водой. Его содержание во всех типах питьевой воды ограничено 10 мг/л воды. Современное отечественное научное сообщество считает необоснованным нормативные значение, указанные в гигиенических нормативах для бутилированной и водопроводной воды, но вода по-прежнему считается не питьевой, если содержит кремния или кремнекислоты в пересчете на кремний больше указанного значения.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) кремния в различных водных объектах

Нормирование ПДК, мг/л
Бутилированная вода первой категории СанПиН 2.1.4.1116-02 10
Бутилированная вода высшей категории СанПиН 2.1.4.1116-02 10
Вода систем централизованного водоснабжения СанПиН 2.1.4.1074-01 10
Водные объекты рыбохозяйственного значения Приказ Минсельхоза РФ № 552 10
Объекты рекреационного водопользования СанПиН 2.1.5.980-00 —
Вода плавательных бассейнов СанПиН 2.1.2.1188-03 —
Хозяйственно-бытовые стоки Постановление Правительства РФ № 644 —
Ливневые стоки Постановление Правительства РФ № 644 —

Польза и вред

Кремний относится к элементам, играющим положительную биологическую роль в организме человека. Нормальное потребление кремния — 20–30 мг в сутки. Его польза также зависит от формы, в которой элемент поступает в организм. Например диатомовые водоросли, тело которых почти полностью состоит из кремния, и мелкие песчинки, также полностью кремниевые, оказывают негативное влияние на организм посредством микротравм слизистой ЖКТ. Полезный кремний при этом не усваивается вовсе, поскольку не может быть растворен желудочным соком из указанных форм.

Кремний участвует в:

  • обмене веществ;
  • формировании костной ткани;
  • синтезе коллагена;
  • обеспечении проницаемости мембраны артерий.

При недостатке элемента наблюдаются:

  • развитие остеопороза;
  • повышение ломкости костей и ногтей;
  • снижение минерализации костей;
  • ускорение старения кожи;
  • увеличение риска развития заболеваний сердечно-сосудистой системы.

При избытке кремния наблюдается:

  • развитие мочекаменной болезни;
  • увеличение риска развития или повышение скорости роста опухолей.

Методы очистки воды

Ионный обмен. Если общее солесодержание не нуждается в коррекции, можно использовать этот метод водоподготовки. Он заключается в пропускании воды через сосуд с гелевыми анионитами.

Обратный осмос. Помогает снизить концентрацию кремния в воде практически до нуля вместе с другими веществами и элементами. Принцип основан на пропускании воды через мембрану (сито) с маленьким диаметром пор, которые не позволяют пройти через них, в том числе, кремнию.

Читайте также:  Анализ личностно профессионального развития педагога

Механический фильтр. В случае, если кремний находится в форме кремнезёма или песка, может помочь механический фильтр. Залог успешной фильтрации — правильный подбор диаметра пор (тонкости очистки).

Кремний относится к элементам с положительной биологической ролью. Основной источник его поступления в организм — питьевая вода. Рекомендованная норма потребления — 30 мг в сутки. Не стоит пить воду с повышенным содержанием кремния, поскольку это может привести к негативным последствиям для здоровья. Если в Вашей воде недостаточно кремния, добавьте в рацион минеральную воду, злаки, пиво.

Источник

ПНД Ф 14.1:2.215-06

Документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них кремнекислоты в диапазоне от 0,5 до 16,0 мг/дм3 в пересчете на кремний фотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты.
Область применения
1. Принцип метода
2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих
3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
3.1 Средства измерений
3.2 Вспомогательное оборудование
3.3 Реактивы и материалы
4. Условия безопасности проведения работ
5. Требования к квалификации операторов
6. Условия выполнения измерений
7. Отбор и хранение проб
8. Подготовка к выполнению измерений
8.1 Подготовка прибора
8.2 Подготовка посуды
8.3 Приготовление растворов
8.4 Построение градуировочных графиков
8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики
9. Устранение мешающих влияний
10. Выполнение измерений
11. Обработка результатов измерений
12. Оформление результатов измерений
13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории
13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок
13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля
Приложение А. Приготовление градуировочных растворов кремния из оксида кремния

Источник

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них кремнекислоты в диапазоне от 0,5 до 16,0 мг/дм 3 в пересчете на кремний фотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты.

Если массовая концентрация кремния в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация кремния соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе восстановителей (железа (II) и др.), фосфатов, фторидов, а также железа (III) в концентрациях свыше 20 мг/дм 3 и мутности, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9).

1 ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации кремния основан на взаимодействии кремнекислоты с молибдатом аммония в кислой среде с образованием желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты. Оптическую плотность растворов определяют при λ = 410 нм.

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1 — Диа пазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Читайте также:  Тесей и ромул анализ

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±δ, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) σr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR, %

от 0,5 до 1,0 вкл.

св. 1,0 до 10 вкл.

св. 10 до 16 вкл.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1 Средства измерений

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны λ = 410 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм и 50 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-20001.

Колбы мерные вместимостью 25 см 3 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227-91.

Пипетки с одной отметкой вместимостью 15, 2 0 см 3 по ГОСТ 29169-91.

ГСО с аттестованным содержанием кремния 1 мг/см 3 с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95.

3.2 Вспомогательное оборудование

Колбы конические Кн-1-100 по ГОСТ 25336-82.

Стаканчики для взвешивания Н-1-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Полиэтиленовые бутыли для отбора проб и хранения растворов.

Примечания . 1. Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

2. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3. Реактивы и материалы

Соляная кислота по ГОСТ 3118-77.

Молибдат аммония по ГОСТ 3765-78.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77 или

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678-86.

Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.

Все реактивы должны иметь квалификацию «х.ч.» или «ч.д.а.».

4 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

атмосферное давление (84,0 — 106,7) кПа;

относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

напряжение сети (220 ± 22) В;

частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

7 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

7.1 Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

7.2 Посуду для отбора проб и проведения анализа промывают водопроводной водой, обрабатывают хромовой смесью, ополаскивают водопроводной водой и несколько раз дистиллированной водой.

7.3 Пробы воды отбирают в полиэтиленовые бутыли (подготовленные по п. 7.2), предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 150 см 3 .

7.4 Пробу можно хранить при температуре 2 — 5 °С не более 5 суток. Для хранения используют полиэтиленовую посуду. Мутные пробы предварительно фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм.

7.5 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указываются:

Читайте также:  Узнать результаты анализов клиники столицы

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2 Подготовка посуды

Вся посуда должна быть подготовлена по п. 7.2.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Приготовление раствора молибдата аммония, 5 %

Навеску 5 г молибдата аммония помещают в коническую колбу и растворяют в 95 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение 10 дней.

8.3.2 Приготовление раствора соляной кислоты

42 см 3 концентрированной соляной кислоты ( ρ = 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение 6 месяцев.

8.3.3 Приготовление раствора винной кислоты

Навеску 10 г винной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой. Вместо винной кислоты можно использовать щавелевую кислоту. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в темноте в течение 3 месяцев.

8.3.4. Приготовление основного градуированного раствора кремния с концентрацией ,1 мг/см 3 из ГСО.

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 см 3 раствора должен содержать 0,1 мг кремния.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение 3 месяцев.

8.3.5. Приготовление рабочего градуиро вочного раствора кремния концентрацией ,01 мг/см 3

Раствор готовят из основного раствора кремния путем разбавления. 10 см 3 основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 раствора должен содержать 0,01 мг кремния.

Раствор готовят в день проведения анализа.

Приготовление градуировочных растворов из оксида кремния приведено в Приложении А

Источник

Методика кремния анализа воды

Комплект «Кремний» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения содержания мономерно-димерных форм кремнекислоты и силикатов в пересчете в массовую концентрацию кремния в пробах питьевых вод, поверхностных вод суши и очищенных сточных вод на соответствие требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01, СанПиН 2.1.4.1116-02 и др. НД.

Диапазон измерений концентрации кремния 0.5-12 мг/дм 3 , погрешность ±20 %.

Комплект «Кремний» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по РД 52.24.433-2005, ПНД Ф 14.1:2:4.215-06. Расчет массовой концентрации кремния выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.

Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.

СУЩНОСТЬ МЕТОДА
 Метод основан на взаимодействии мономерно-димерных форм кремнекислоты и силикатов с молибдатом аммония в кислой среде с образованием кремнемолибденовой гетерополикислоты желтого цвета. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации кремнекислоты и силикатов.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «400» в кювете 10 мм относительно дистиллированной воды. Содержание мономерно-димерных форм кремнекислоты и силикатов в пересчете в массовую концентрацию кремния рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Определению мешают взвешенные и коллоидные вещества, устраняемые предварительным фильтрованием пробы, фосфаты, устраняемые добавлением винной кислоты в ходе анализа, а также высокие концентрации восстановителей и железа (более 20 мг/дм 3 ), которые маловероятны для большинства типов вод.

Источник

On: