Методика анализа пероксида водорода
ГОСТ Р 56991-2016
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Дезинфектология и дезинфекционная деятельность
ХИМИЧЕСКИЕ ДЕЗИНФИЦИРУЮЩИЕ СРЕДСТВА И АНТИСЕПТИКИ
Метод определения перекиси водорода
Disinfectology and disinfection activities. Chemical disinfectants and antiseptics. Method for the determination of hydrogen peroxide
Дата введения 2017-01-01
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 339 "Безопасность сырья, материалов и веществ"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 339 "Безопасность сырья, материалов и веществ"
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на химические дезинфицирующие средства и антисептики и устанавливает метод определения перекиси водорода в водных растворах и порошках [1], [2].
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Методы отбора проб
3.1 Отбор пробы — по нормативно-технической документации на испытуемое средство.
3.2 Представительную пробу тщательно перемешивают. Часть представительной пробы порошкообразных средств растирают в ступке до исчезновения комочков. Для анализа используют средство или его водный раствор.
4 Йодометрический метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на окислении в кислой среде йодида калия перекисью водорода до йода, который титруют тиосульфатом натрия.
Присутствие в пробе окислителей (таких как активный кислород, активный хлор, диоксид хлора и других) мешает проведению определения.
4.2 Аппаратура, материалы и реактивы
4.2.1 Весы лабораторные общего назначения специального (I) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228.
4.2.2 Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
4.2.3 Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
4.2.4 Цилиндр 1-50,1-100 по ГОСТ 1770.
4.2.5 Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.
4.2.6 Пипетка 2-2-1, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29227.
4.2.8 Колба Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
4.2.9 Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
4.2.10 Стандарт-титр натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по [1], водный раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм — готовят в соответствии с инструкцией по применению.
4.2.11 Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%.
4.2.12 Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.
4.2.13 Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
4.2.14 Палочка стеклянная.
4.2.15 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Допускается применение других средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
4.3 Подготовка пробы к анализу
Навеску пробы средства, подготовленной по 3.2, содержащую 0,02-0,03 г перекиси водорода, из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 30-50 см дистиллированной воды.
4.4 Проведение определения
В колбу с пробой средства, подготовленной по 4.3, добавляют 10 см раствора йодистого калия, 10 см раствора серной кислоты, перемешивая содержимое после добавления каждого реактива, закрывают колбу пробкой и выдерживают в темном месте 5 мин.
Выделившийся йод титруют раствором серноватисто-кислого натрия до полного обесцвечивания раствора.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю перекиси водорода, в %, вычисляют по формуле
где — объем раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно c(NaSO·5HO)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,0017 — масса перекиси водорода, соответствующая 1 см раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно c(NaSO·5HO)=0,1 моль/дм, г;
— масса средства, взятая для анализа, г;
Результаты определения округляют до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в таблице 1.
Допускаемые суммарные погрешности результата анализа при доверительной вероятности P=0,95 представлены в таблице 1.
Таблица 1 — Допускаемые суммарные погрешности результата анализа при доверительной вероятности P=0,95
Массовая доля перекиси водорода, %
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа, % абс.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, % абс.
От 0,1 до 25,0 включ.
5 Перманганатометрический метод
5.1 Сущность метода
Метод основан на взаимодействии перманганата калия и перекиси водорода в кислой среде.
5.2 Аппаратура, материалы и реактивы
5.2.1 Весы лабораторные общего назначения специального (I) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228.
5.2.2 Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
5.2.3 Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
5.2.4 Цилиндр 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.
5.2.5 Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.
5.2.6 Пипетка 2-2-1, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29227.
5.2.7 Колба Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
5.2.8 Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
5.2.9 Стандарт-титр калий марганцовокислый по [2], водный раствор с концентрацией 0,1 н — готовят в соответствии с инструкцией по применению.
Источник
Методика анализа пероксида водорода
Пероксид водорода нашел применение в медицине как антисептический, дезодорирующий и кровоостанавливающий препарат. Применяют его для обработки ран, ссадин, царапин, остановки носовых и других небольших капиллярных кровотечений, так как хорошо переносится кожей и слизистыми оболочками, не накапливается в организме при длительном применении. Целью работы является изучение литературных данных по методам анализа пероксида водорода и определение содержания пероксида водорода в фармацевтических препаратах разных производителей.
Для количественного определения содержания пероксида водорода в фармацевтических препаратах использовали перманганатометрический и йодометрический методы титрования. Для исследования выбрали образцы четырех разных производителей пероксида водорода:
ООО «Тульская фармацевтическая фабрика», г. Тула. Годен до: 02.17.
ООО «Йодные технологии и маркетинг», г. Москва, годен до: 03.17.
РУП «Белмедпрепараты», г. Минск, годен до: 04.17.
ОАО «Флора Кавказа», Карачаево-Черкесская республика, станица Преградная, годен до: 07.15.
Пероксид водорода, содержащий 3 % H2O2, относится к фармацевтическим препаратам, для которых концентрация с течением времени уменьшается, так как H2O2 активно окисляет примеси органических веществ, находящихся в воде, и разлагается под действием солнечного света. Поэтому его обычно хранят в склянках из темного стекла. Периодически концентрацию пероксида водорода необходимо контролировать. Перманганатометрическое титрование H2O2 проводят в кислой среде по уравнению:
2КMnO4 + 5Н2О2 + 3H2SO4 = = K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O.
M (1/5KMnO4) = 158, 0 · 1/5 = 31, 61 г/моль.
В табл. 1 приведены результаты определения содержания пероксида водорода титрованием стандартизированным по щавелевой кислоте раствором перманганата калия. Молярная концентрация эквивалента раствора КMnO4 равна 0,0471 моль/л.
В ходе йодометрического определения H2O2 реагирует с восстановленной формой редокс-системы I3-/3I- по уравнению: Н2О2 + 3I- + 2H+ = I3– + 2H2O. Выделившийся в ходе реакции I2 растворяется в избытке иодида калия с образованием комплекса I3-, который затем оттитровывается 0,05 н. раствором тиосульфата натрия. Результаты йодометрического титрования исследуемых образцов пероксида водорода приведены в табл. 2.
Источник
Пероксиод (перекись) водорода
Впервые перекись (пероксид) водорода был открыт Л. Ж. Тенаром (1918) при выполнении лабораторных опытов. В природе перекись водорода образуется в результате различных окислительных процессов.
В лабораторных условиях получают при действии на пероксид бария серной кислоты.
Описание. Бесцветная прозрачная жидкость слабокислой реакции. Вкус жгучий, вяжущий, смешивается с водой в любых соотношениях. Свет, нагревание, щелочная среда и соприкосновение с окисляющими или восстанавливающими веществами ускоряют процесс разложения перекиси водорода. Особенно активными катализаторами разложения перекиси водорода служат соли некоторых тяжелых металлов (Сu, Мn и др.).
Чтобы предотвратить эти процессы или задержать их, к раствору перекиси водорода прибавляют различные стабилизаторы (пирофосфат натрия Na2P4O7, мочевую, щавелевую, салициловую кислоты, барбитал, антифебрин и др.).
Фармакопейный препарат перекиси водорода в качестве стабилизатора содержит натрия бензоат.
Реакции подлинности. Основным химическим свойством перекиси водорода является ее способность проявлять как окислительные, так и восстановительные свойства. При этом окислительные свойства проявляются значительно сильнее, чем восстановительные. Сильная окислительная способность Н2О2 объясняется легкостью выделения монокислорода при ее разложении.
1.Окислительные свойства перекись проявляет:
1.1 При взаимодействии с растворами бромидов и иодидов в сернокислой среде.
1.2. Черный сульфид свинца РbS при действии перекиси водорода превращается в белый сульфат свинца:
1.3. Перекись водорода окисляет соединения Fe 3+ до Fe 2+ , что можно обнаружить по образованию берлинской лазури:
2. Восстановительные свойства:
2.1. При действии перекиси водорода на оксид серебра, осажденного аммиаком из раствора нитрата серебра, выпадает черный осадок восстановленного серебра:
2.2. При взаимодействии перекиси водорода с подкисленным раствором перманганата калия наблюдается обесцвечивание раствора вследствие восстановления МnО4 — до Mn 2+ . Одновременно происходит бурное выделение кислорода:
2.3При взаимодействии с раствором дихромата калия в сернокислой среде образуется надхромовая кислота синего цвета. Надхромовая кислота неустойчива разлагается. Синий цвет изменяется, поэтому в реакционную смесь прибавляют эфир. Надхромовая кислота в слое эфира более устойчива.
3.Кислотные свойства : 3.1.Кислотный характер ее подтверждается тем, что при взаимодействии ее с гидроксидами некоторых металлов образуются соответствующие перекиси, которые можно рассматривать как соли пероксида водорода:
В качестве стабилизатора при изготовлении перекиси водорода добавляют натрия бензоат, который обнаруживают по реакции с раствором железа(3) хлорида.
Метод перманганатаметрии (основан на восстановительных свойствах) является одним из наиболее точных и надежных способов определения и применим как для разбавленных, так и для концентрированных растворов (метод принят ГФ).
Определение ведут непосредственным титрованием подкисленного раствора перекиси водорода раствором перманганата калия до момента перехода от бесцветного раствора до бледно-розового.
Метод иодометрии (основан на окислительных свойствах). Определения содержания перекиси водорода основан на взаимодействии ее с иодидом калия в сернокислой среде. Выделившийся Йод оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия. Этот метод несколько менее точен, чем перманганатометрический, но, тем не менее, находит широкое применение, особенно в интервале концентрации перекиси водорода 1-6%.
Из физических методов определения концентрации растворов перекиси водорода ,можно применить метод рефрактометрии. Измерив, показатель преломления раствора, находят концентрацию перекиси водорода по соответствующим таблицам. Этот метод наряду с объемными методами может применяться в практике внутриаптечного контроля качества лекарственных средств.
Определение содержания стабилизатора.
Метод ацидиметрии. Титрант 0,1 моль/л раствор HCI.
Индикатор смешанный (метиловый оранжевый и метиленовая синь)
Титрование ведут в присутствии эфира, который добавляют для растворения образующейся слабой бензойной кислоты:
Применение. Как наружное средство в качестве антисептика. Антисептическое действие обусловливается окислительными свойствами перекиси водорода, которая выделяет кислород в присутствии ферментов — каталазы крови. Каталаза быстро разлагает перекись водорода, при этом бурно выделяется кислород, что создает видимость пены. Перекись водорода применяется как кровоостанавливающее средство при поpезax. .
Хранение. Свойства перекиси водорода определяют и условия ее хранения — в склянках из оранжевого стекла, имеющего отрицательную реакцию на щелочность. Склянки должны быть закупорены парафинированными или стеклянными пробками. Хранить препарат следует в прохладном, защищенном от света месте. Концентрированные растворы перекиси водорода очень нестойки, поэтому пергидроль хранят в склянках, покрытых внутри парафином (шероховатая поверхность может ускорить и усилить разложение перекиси водорода). Склянки держат обычно в коробках с опилками, или песком
Источник
VIII Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум — 2016
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ
Для количественного определения содержания пероксида водорода в фармацевтических препаратах использовали перманганатометрический и йодометрический методы титрования. Для исследования выбрали образцы четырех разных производителей пероксида водорода:
ООО «Тульская фармацевтическая фабрика», г. Тула. Годен до: 02.17.
ООО «Йодные технологии и маркетинг», г. Москва, годен до: 03.17.
РУП «Белмедпрепараты», г. Минск, годен до: 04.17.
ОАО «Флора Кавказа», Карачаево-Черкесская республика, станица Преградная, годен до: 07.15.
Пероксид водорода, содержащий 3% H2O2, относится к фармацевтическим препаратам, для которых концентрация с течением времени уменьшается, так как H2O2 активно окисляет примеси органических веществ, находящихся в воде, и разлагается под действием солнечного света. Поэтому его обычно хранят в склянках из темного стекла. Периодически концентрацию пероксида водорода необходимо контролировать. Перманганатометрическое титрование H2O2 проводят в кислой среде по уравнению:
M (1/5KMnO4) = 158, 0 · 1/5 = 31, 61г/моль.
В таблице 1 приведены результаты определения содержания пероксида водорода титрованием стандартизированным по щавелевой кислоте раствором перманганата калия. Молярная концентрация эквивалента раствора КMnO4 равна 0,0471моль/л.
Результаты перманганатометрического анализа пероксида водорода
№ препарата
V1 (KMnO4), мл
V2
(KMnO4), мл
V3
(KMnO4), мл
Vсред
(KMnO4), мл
Источник