Спектральный анализ в пищевой промышленности
Повышение качества продукции — задача, которой уделяется особое внимание в развитии народного хозяйства. Оснащённость пищевой промышленности необходимой контрольной аппаратурой, такой как фотометр, играет важную роль при осуществлении данной задачи. На практике доказано, что спектральные методы позволяют провести наиболее результативное исследование строения вещества. Их применение сокращает до минимума время анализа качества самых разных продуктов при сохранении требуемой точности данных, полученных при исследовании.
Особенности метода
Спектральный анализ базируется на измерении разных эффектов, возникающих при взаимодействии излучения с исследуемым составом. Такая методика активно применяется в пищевой промышленности для получения точной, однозначной характеристики вещества, благодаря невероятной избирательности, универсальности исследования. При этом анализ практически любых веществ можно проводить независимо от их агрегатного состояния, что позволяет проводить исследования на любой стадии производства продуктов питания, полуфабрикатов. Именно поэтому спектрофотометры – приборы для такого рода тестирования – находят широкое применение в пищевой промышленности.
Исследование продуктов может проводиться:
- по спектрам поглощения в ультрафиолетовом, видимом, инфракрасном участках (абсорбционный анализ);
- по комбинационному рассеянию;
- по спектрам люминесценции;
- по атомным эмиссионным полосам.
Наиболее широкое применение в пищевой промышленности приобрели тесты по спектрам люминесценции и поглощения. При этом для определения валового содержания различных металлов и их лабильных форм, например в вине, наиболее подходящим методом анализа является атомно-абсорбционная спектроскопия, предусматривающая использование таких агрегатов, как В 1200. Для контроля качества с/х продукции задействуется в основном люминесцентный анализ. Атомная эмиссионная спектральная методика применяется, как правило, для исследования неорганических элементов в продуктах питания (мясе, рыбе, пиве, прочих).
Источник
Метод ИК-спектроскопии при анализе зерна и продуктов питания
Инфракрасная спектроскопия – наиболее современный метод анализа качества пищевых продуктов, зерна и кормов. Благодаря ИК-спектроскопии можно получить точную информацию о составе органических веществ и их строении. Данный метод используется при анализе состава молочных и мясных продуктов, зерна и кормов на жир, белок, влажность и др., а также для контроля технологических процессов при производстве пива и других спиртных напитков.
О методе
В основе анализа – связь инфракрасного спектра поглощения и состава образца. Местоположение полос в спектре поглощения несет информацию о качественном составе образцов, а интенсивность полос – о концентрации соответствующего компонента.
Калибровка – предварительное определение зависимости между показателем пропускания и концентрацией компонента или свойством образца. Для того, чтобы провести калибровку, необходимо зарегистрировать калибровочную модель, которая связывает содержание определяемого компонента с результатом спектрального анализа и позволяет по спектру поглощения количественно определить интересующий компонент.
При анализе прибор сопоставляет инфракрасный спектр анализируемого вещества с библиотекой данных и выдает результат менее, чем за минуту. В настоящее время изучены инфракрасные спектры более 20 000 соединений, что облегчает практическое проведения анализа.
Обычно метод ИК-спектроскопии используют в качестве дополнительного метода анализа продуктов после хроматографии. Однако инфракрасная спектроскопия может быть полезна в тех случаях, когда анализ необходимо провести быстро или в полевых условиях, при этом точность результатов остается высокой, так как инфракрасный спектр вещества – одно из наиболее однозначных физических свойств, которое более точно характеризует вещество, чем температура плавления, показатель преломления или плотность.
Инфракрасные анализаторы: стоимость и окупаемость
ИК-анализатор – достаточно дорогостоящий прибор, стоимость которого зависит от количества калибровок. Базовая цена составляет в среднем 1,1 миллион рублей. Однако такая высокая стоимость полностью оправдывает себя.
Стоимость анализа одной пробы зерна в лаборатории на белок, жир, влажность и клетчатку составляет приблизительно 660 рублей.
Таким образом, прибор окупит себя через 1700 анализов.
Преимущества и недостатки ИК-анализа
К основным преимуществам ИК-спектроскопии можно отнести:
1) сокращение времени анализа. Результат исследования готов за несколько секунд, а не за несколько часов, как при химическом анализе;
2) экономия ресурсов. Для работы не требуются дорогостоящие расходные материалы и реагенты;
3) менее жесткие требования к персоналу, который может и не иметь высокой квалификации, так как анализ проводится нажатием нескольких кнопок;
4) одновременный анализ нескольких параметров;
5) возможность обновления градуировок. Калибровки можно обновлять в зависимости от потребности.
К недостаткам данного метода относятся:
1) высокая стоимость анализатора.
2) анализирует строго определенный спектр продуктов, для дополнительного анализа необходимо докупать кюветы или обновлять калибровки.
На рынке представлены анализаторы как российского, так и импортного производства. Недавно на рынке появилась новинка от производителя из Германии Zeutec. Главным преимуществом данных анализаторов перед конкурентами является возможность индивидуальной калибровки. Таким образом, в данный анализатор могут быть добавлены любые градуировки в зависимости от Ваших потребностей.
Источник
1.5. Спектроскопия. Использование спектров для определения химического состава и безопасности сырья и готовой продукции
Спектроскопия. Теоретические основы. Использование спектров для оценки качества сырья и готовой продукции. Спектральные методы анализа как экспресс-методы определения химического состава. Волновые и квантовые характеристики электромагнитного излучения (ЭМИ). Атомно-эмиссионная и атомно-абсорбционная спектроскопия. Определение токсичных элементов методом атомной абсорбции в продуктах питания.
Введение в молекулярную спектроскопию. Окраска вещества. Абсорбционный анализ в видимой и ультрафиолетовых (УФ) областях спектра. Закон Ламберта–Бугера–Бера. Примеры фотометрических определений для установления химического состава и пищевой ценности продуктов питания.
При изучении данного подраздела студенту рекомендуется изучить классификацию спектральных методов анализа, теоретические основы методов (характеристики ЭМИ). В результате изучения материалов этого подраздела студент должен: знать типы и происхождение спектров, принципы работы спектральных приборов; иметь представление об основах качественного, полуколичественного и количественного спектрального анализа и практические навыки применения методов эталона и градуировочного графика для практического определения минерального состава, пищевой и биологической ценности пищевых продуктов.
Методы атомной и молекулярной спектроскопии, с помощью которых можно изучать структуру вещества, с большой точностью находить содержание макро- и микроэлементов, сахаров, белков, крахмала и других веществ, широко используются на практике.
Спектральные методы анализа основаны на взаимодействии электромагнитного излучения (квантов света) с веществом. Совокупность длин волн электромагнитного излучения (спектральных линий), относящихся к определенному атому (молекуле), называется спектром данного атома (молекулы). Спектральные методы позволяют регистрировать и исследовать соответствующие сигналы в различных областях спектра электромагнитного излучения.
Помимо длины волны спектральная линия имеет еще одну очень важную для спектрального анализа характеристику – интенсивность. Интенсивность спектральных линий зависит от вероятности электронных переходов и от заселенности уровней, начальных для этих переходов. Очевидно, что чем больше число возбужденных атомов (молекул), тем более интенсивна спектральная линия. Поглощение или испускание квантов анализируемой системой можно преобразовать в характеристический сигнал, дающий информацию о ее качественном и количественном составе. При этом частота (длина волны) излучения отражает качественный состав, а интенсивность аналитического сигнала пропорциональна количественному составу определяемого вещества.
В практике спектрального анализа измеряют не абсолютные, а релятивные величины интенсивности (относительно интенсивности спектральных линий веществ, выбранных в качестве стандартов).
В зависимости от характера взаимодействия излучения с веществом и способа его регистрации различают следующие методы анализа:
– атомную спектроскопию – анализ, основанный на регистрации спектров испускания предварительно возбужденных атомов (атомно-эмиссионная спектроскопия) и спектров поглощения атомов в основном состоянии (атомно-абсорбционная спектроскопия);
– молекулярную абсорбционную спектроскопию – анализ спектров поглощения электромагнитного излучения после прохождения его через раствор исследуемого вещества.
Спектральный анализ с высокой точностью характеризует состав вещества, отличается высокой избирательностью, универсальностью, чувствительностью. С его помощью можно исследовать практически любые вещества в различных агрегатных состояниях.
Атомная спектроскопия, широко применяемая при качественном и количественном определении элементного состава пищевых продуктов, основана на поглощении или испускании рентгеновского, видимого или УФ-излучения. Во всех случаях характер образующихся спектров обусловлен квантовыми переходами внешних (валентных) или внутренних электронов атома из одного энергетического состояния в другое.
Наиболее отличительные свойства атомных спектров – их дискретность (линейчатая структура) и индивидуальный характер – делают такие спектры опознавательным признаком атомов данного элемента. Это используют в качественном анализе. Определение концентрации анализируемого элемента производят путем измерения интенсивности отдельных спектральных линий, называемых аналитическими. Методы атомной спектроскопии отличаются высокой избирательностью, чувствительностью, скоростью.
Метод молекулярной абсорбционной спектроскопии основан на поглощении электромагнитного излучения молекулами анализируемого вещества. Молекулярные спектры поглощения в отличие от атомных состоят из более широких полос, так как они представляют собой сумму различных типов переходов молекулы из основного состояния в возбужденное. В спектрах поглощения заложена обширная и ценная информация о природе и состоянии молекулы в целом, поэтому молекулярная спектроскопия широко применяется для установления качественного (ИК-спектроскопия) и количественного (фотометрия) состава вещества.
При исследовании качества пищевых продуктов молекулярный абсорбционный анализ используют главным образом для определения их составных компонентов (белков, углеводов, жиров, витаминов, кислот, минеральных веществ и др.), характеризующих пищевую и биологическую ценность, и для оценки глубины процессов (гидролиза и окисления жиров, степени денатурации белков, окисления дубильных веществ и др.), протекающих при их производстве и хранении.
В зависимости от используемой области спектра излучения внешнего источника различают:
– УФ-спектроскопию – абсорбционный анализ в ультрафиолетовой области спектра (10–400 нм);
– спектроскопию в видимой области (400–780 нм);
– ИК-спектроскопию – абсорбционный анализ в инфракрасной области (от 0,8 до 100 мкм).
По характеру регистрируемого излучения, технике измерений и используемой аппаратуре в абсорбционном анализе выделяют следующие методы:
колориметрический, основанный на ослаблении (уменьшении) интенсивности излучения, прошедшего через исследуемый раствор. Интенсивность излучения определяется визуально по сравнению со стандартным раствором;
фотоколориметрический, основанный на поглощении прошедшего через светофильтр излучения и фотоэлектрической регистрации светового потока после прохождения через исследуемый раствор;
спектрофотометрический, отличающийся от фотоколориметрического тем, что через исследуемый раствор пропускается последовательно излучение каждого из участков спектра, т. е. монохроматическое излучение.
Работа с основной литературой – [1–4], дополнительной – [1].
Контрольные вопросы
1. Привести примеры применения спектральных методов для анализа состава и свойств пищевых продуктов.
2. Дать описание метода АЭС. Привести примеры применения для анализа пищевых продуктов, указать точность метода.
3. Дать описание метода ААС. Привести примеры применения для анализа пищевых продуктов, указать точность метода.
4. Перечислить основные методы молекулярного абсорбционного анализа.
5. Закон Бугера–Ламберта–Бера и его применение для количественного анализа пищевых смесей.
6. Область применения закона Бугера–Ламберта–Бера для окрашенных объектов.
7. Выбор области для спектральных определений, подготовка проб к анализу.
Источник
Классификация методов исследования пищевого сырья и продуктов
В зависимости от используемых средств методы исследования пищевых продуктов подразделяют на инструментальные и органолептические.
Для определения количества или качества отдельных органических и неорганические веществ, входящих в состав пищевых продуктов, используют химическиеметоды, в основе которых лежат специфические для исследуемого вещества количественные или качественные химические реакции с определенными реактивами.
Физико-химическиеметоды применяют при определении сахаров, жиров, некоторых витаминов и других веществ.
С помощью спектральных методов анализа определяют элементарный и молекулярный состав продуктов, в том числе содержание микро- и макроэлементов, витаминов А, К, В1, В6 и др.
Применение хроматографических методов анализа позволяет определить аминокислотный и жирно-кислотный состав мясных продуктов, содержание летучих органических токсических веществ – нитрозаминов.
С помощью ядерного магнитного резонанса (ЯМР) можно определить состав и степень связывания влаги в растительной и животной ткани.
В практике определения свойств мяса широко используют рН-метрию – метод измерения активной кислотности водных экстрактов из мышечной ткани мяса, основанный на потенциометрическом определении концентрации ионов водорода. Показатель рН позволяет судить о стабильности свойств мясного сырья в отношении развития микробиологических процессов, окислительных изменений, а также об уровне гидратации белков, способности системы удерживать влагу.
Физические методы анализа отличаются большой производительностью и позволяют всесторонне охарактеризовать состав и свойства продуктов и их безопасность. Физические методы основаны на изучении структурно-механических, оптических и электрических свойств пищевых продуктов, которые позволяют определить структуру и состояние основных пищевых нутриентов. С помощью физических методов определяют относительную плотность и удельную массу, температуру плавления и кристаллизации, коэффициент преломления света, механическую устойчивость и прочность, эластичность и пористость.
Биохимические методы анализа широко используют при изучении изменения или формирования качества продуктов при хранении. Например, при созревании мяса и рыбы исследуют процессы гидролиза, автолиза и др.; при хранении плодов и овощей – процессы дыхания.
С помощью микробиологических методов определяют степень обсеменения пищевого сырья и продуктов микроорганизмами, в том числе наличие бактерий, вызывающих пищевые отравления (ботулинус, золотистый стафилококк и др.)
Физиологические методы используют при определении биологической ценности и безвредности пищевых продуктов, степени усвоения пищевых веществ, реальной энергетической способности.
Органолептические методы используют для оценки комплекса показателей, определяющих пищевую ценность сырья и продуктов, оцениваемых с помощью органов чувств: зрения, обоняния, вкусовых ощущений и осязания.
Серьезное преимущество органолептического анализа – возможность за короткий срок получить представление о комплексе таких свойств пищевых продуктов, как внешний вид, цвет, вкус, запах, консистенция и др. Данные показатели имеют решающее значение при оценке качества продукции. Органолептический метод оценки продуктов предусматривает очередность в определении показателей качества в соответствии с естественной последовательностью восприятия. В первую очередь зрительно оценивают такие качественные характеристики продукта, как внешний вид, форма, цвет; затем с помощью обоняния определяют запах и, наконец, оценивают ощущения, возникающие в полости рта при приеме пищи, – вкус, консистенцию (нежность, жесткость) и сочность. С учетом того что запах и вкус влияют на усвояемость продукта, значение этих показателей при оценке качества очевидно.
Метод балльной оценки – самый распространенный метод органолептической оценки пищевых продуктов, результаты которой выражаются безразмерными числами, получившие название — «баллы». Совокупность численных значений, объединяющая оценку свойств продуктов в заданном диапазоне качества, образуют балльную шкалу.
Различают четыре типа шкал:
• номинальные, где цифры или символы служат в качестве условных обозначений для идентификации объекта или их свойств;
• порядковые, где цифрами обозначают последовательность объектов или свойств по степени их важности, при этом учитывают определенную связь между ними;
• интервальные, образованные от порядковых, обозначают размеры различий между объектами или свойствами; в этих шкалах расстояния между обозначениями равные и устанавливаются произвольно;
• рациональные, также, как и интегральные, отражают соотношения размеров объекта при наличии нулевой точки отсчета.
Для сенсорного анализа чаще других используют интервальные шкалы. Интервальные балльные шкалы различаются по количеству баллов, используемых для оценки продукта, диапазону качества исследуемого объекта, способу присвоения баллов, словесной характеристике каждого уровня качества, соответствующего определенному числу баллов, способу общей оценки продукта, наличию или отсутствию коэффициентов значимости отдельных органолептических признаков.
В настоящее время существуют шкалы с различным количеством баллов:
— 100-балльная система оценки качества продуктов (сыры);
— 25-балльная шкала (пиво и безалкогольные газированные напитки);
— 20-балльная шкала (масло коровье, хлеб);
— 10-балльная шкала (вина, спиртные напитки, сорта чая).
Следует отметить, что сейчас в дегустационной оценке наметилась тенденция к переходу на 100-балльную шкалу, так как она дает возможность более полно оценивать отклонения от нормативного качества продукта.
В соответствии с методикой оценки уровня качества при создании балльных шкал прежде всего устанавливают перечень признаков, наиболее полно характеризующих качество пищевого продукта. Кроме того, балльные шкалы разрабатываются с учетом значимости отдельных показателей. Количество баллов в системе для выражения таких показателей как вкус и запах, следует оставлять больше, чем для выражения менее существенных показателей качества – цвет, формы, внешнего вида. В противном случае, например, пищевой продукт с неудовлетворительным вкусом, но хорошо оформленный может получить более высокий балл.
Качество оцениваемого продукта складывается из суммы баллов, присвоенных отдельным показателям качества продукта, определяемых визуально, с помощью обоняния и осязания и в процессе дегустации. Для отдельных признаков качества изделий установлены коэффициенты значимости.
Коэффициент весомости – количественная характеристика значимости показателя среди других показателей при вычислении комплексного показателя качества. Коэффициент весомости можно определить на основе экспертного заключения. В наиболее простом виде комплексный показатель качества представляет собой сумму произведения оценок единичных показателей качества и их весомости:
где n – число показателей в группе; mi– коэффициент весомости для i-го показателя качества; Ki– значение показателя качества в безразмерной форме. Значение Kiопределяют, как отношение абсолютного значения показателя качества продукта к абсолютному значению этого показателя у эталонного образца.
Сопоставление органолептической оценки таких показателей продукта, как цвет, запах и консистенция, с данными, полученными с помощью инструментальных методов определения цветовых характеристик, количественного и качественного состава летучих органических веществ и структурно-механических показателей, позволяет выяснить корреляционные зависимости.
Источник